有機過酸化物は、化学中間体、触媒、開始剤として広く使用されている物質です。 中でも、ジ-tert-ブチルパーオキサイドは最も一般的に使用されるジアルキルパーオキサイドであり、合成樹脂開始剤、光重合増感剤、ゴム加硫剤、ディーゼル着火促進剤としてよく使用されます。
過酸化ジ-tert-ブチルは、多くの場合、tert-ブタノール、硫酸、および過酸化水素の反応によって得られます。 この記事では、ジ-tert-ブチルペルオキシドの検出方法を簡単に紹介します。
A-ジ-tert-ブチルペルオキシドヨードメトリー:
１）２０ｍＬの酢酸を２５０ｍＬのヨウ素ボトルに加え、急速に通過する二酸化炭素で２分間泡立て、その後ボトルに栓をして分析のために保管する。
2) 3-4 meq の活性酸素種を含むサンプルを 0.1mg の精度で正確に計量し、ヨウ素ボトルに移します。
3) 現場で調製した飽和 NaI 溶液 5mL を加え、栓を締め、ヨウ素ボトルを回転させ、ボトルに数 mL の水を加え、濃塩酸 1mL を加え、その後、ヨウ素ボトルを一定の水浴に部分的に浸します。 60度で1時間。
４）ヨウ素ボトルを水浴から取り出し、室温まで冷却する。
5) 60mL の脱酸素水を加え、溶液の色が淡黄色になるまで 0.1meq/mL (N) Na2S2O3 溶液で滴定します。 次に、1-2 mL のデンプン溶液を加え、青色が突然消えるまで滴定を続けます。 滴定に必要な滴定溶液のミリリットルを記録します。
6) ブランク滴定中に消費された滴定液のミリリットルを差し引き、サンプルの分析値を計算します。
B-ジ-tert-ブチルペルオキシドクロマトグラフィー
1) 器具と材料
a) ガスクロマトグラフ: FID 検出器;
b) ガスクロマトグラフィー データ ワークステーション N2000。
c) クロマトグラフィーカラム: 石英キャピラリーカラム、モデル: OV{{0}}、仕様: 30m × 0.25mm × ゼロポイント 3 μM;
d) シリンジ 1 μ L。
2) ガスクロマトグラフの参考使用条件
a) 初期温度を 50 度に 4 分間保ちます。
b) 加熱速度 10 度/分。
c) 最終温度 150 度、10 分間維持。
d) 180 度での蒸発。
e) 180 度での検出。
f) キャリアガス:窒素ガス。
3) 測定手順
マイクロインジェクター（1 μ L）を使用して、標準サンプル 0 を抽出します。2 μ L をクロマトグラフィーに注入し、ピーク時間を記録し、同じ条件でサンプルを注入します。 対応する時間に対応するピーク面積が、面積正規化法を使用して計算されたコンテンツです。